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采用 Agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇類、醛類和酯類
點擊次數:5647 發布日期:2019-7-22  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
采用 Agilent 8860 氣相色譜儀分析 蒸餾酒中的醇類、醛類和酯類
作者 Youjuan Zhang 安捷倫科技(上海)有限公司 中國上海,郵編 200131 

摘要
使用配備火焰離子化檢測器 (FID) 的 Agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇、醛、有機酸和酯類物質可實現高靈敏度、良好的線性和穩定性。色譜柱的高惰性可確保大多數化合物獲得出色的峰形。

前言
蒸餾酒是以乙醇-水為基質同時含有數百種風味化合物的復雜混合物,其中包括醇、醛、有機酸和酯類物質。這些微量成分的比例對決定白酒的風味和品質至關重要。對生產企業來說,對原料中的風味化合物以及后續糖化、發酵和蒸餾過程中的風味化合物的監控和檢測也極為重要。

中國白酒以其濃郁的風味以及悠長的回味而聞名于世。根據香型,中國白酒可以分為醬香型,濃香型,清香型,米香型等。長期以來,人們對白酒的研究主要集中在微生物的進化和發酵過程中風味物質的形成等方面,并且分析了主要芳香化合物(如酯、酸、醇和醛類物質)對典型白酒類型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的濃度和比例對白酒的風味起決定性作用。為保障飲酒者的健康,白酒生產過程中應嚴格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的濃度。在本應用簡報中,將一些實際樣品進樣至 Agilent 8860 氣相色譜系統,并對特定香型的白酒進行了分析。同時,對白酒中最常見的 10 種化合物進行了定量分析。

實驗部分
采用配備 FID 的 8860 GC 執行分析。采用配備 5 μL 進樣針的 Agilent 7693A 自動液體進樣器完成樣品引入。表 1 列出了使用的儀器和條件。

樣品前處理
采用微量進樣針加入規定量的各種標準化合物,制備混合標準品儲備液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合物的儲備液,每種化合物的濃度均為 1000 µg/mL。

表 1. Agilent J&W DB-FATWAX 超高惰性柱用于烈酒分析的方法條件 
參數
氣相色譜系統 8860 GC/FID
進樣口  分流/不分流,250 °C,分流比 30:1
襯管:超高惰性襯管(部件號 5190-2295)
色譜柱 J&W DB-FATWAX 超高惰性柱,30 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號 G3903-63008)
載氣 氦氣,1 mL/min,恒流
柱溫箱 40 °C(4 分鐘),
然后以 5 °C/min 升至 100 °C,
然后以 10 °C/min 升至 200 °C(10 分鐘)
FID 250 °C,
氫氣:30 mL/min,
空氣:300 mL/min,
尾吹氣 (N2):25 mL/min
進樣量 0.5 µL

每個校準濃度準備 6 個樣品瓶,通過向乙醇水溶液中加標不同量的儲備液獲得所需濃度。配制得到的校準標準溶液的濃度分別為 10、30、50、100、500 和 1000 µg/mL。向每個校準濃度中加入內標 (IS),對應的 IS 濃度為 440 µg/mL。

實驗中用的白酒樣品是從中國當地的零售供應商處購得,并作為純樣品進樣至 GC。

結果與討論
為了開發一種監測白酒中風味物質的可靠方法,采用配備自動進樣器和 FID 的 8860 GC 進行分析。圖 1 顯示了 100 µg/mL 濃度下系統獲得的 10 種標準化合物和 1 種內標的典型色譜圖。

圖 2、圖 3 和圖 4 是不同香型的中國白酒樣品中主要成分分析的示例色譜圖。系統對醇、醛、有機酸和酯類物質均實現了優異的分離度和峰形。如圖 2 所示,乙酸乙酯、乙縮醛和甲醇基本實現了基線分離。甲醇具有強極性,容易拖尾,但在此方法中,其峰形尖銳且對稱。


圖 1. 使用 J&W DB-FATWAX 超高惰性柱獲得的 10 種目標化合物 (100 μg/mL) 的 GC/FID 色譜圖
 
1. 乙醛
2. 丙酮
3. 乙酸乙酯
4. 乙縮醛
5. 甲醇
6. 異戊醛
7. 乙醇
8. 2-戊酮
9. 2-丁醇
10. 丁酸乙酯
11. 正丙醇
12. 異丁醇
13. 戊酸乙酯
14. 2-戊醇
15. 正丁醇
16. 異戊醇
17. 己酸乙酯
18. 正戊醇
19. 3-羥基-2-丁酮
20. 庚酸乙酯
21. 乳酸乙酯
22. 正己醇
23. 辛酸乙酯
24. 乙酸
25. 糠醛
26. 2,3-丁二醇(左旋)
27. 2,3-丁二醇(內消旋)
28. 1,2-丙二醇
29. 丁酸
30. 纈草酸
31. 己酸
32. 2-苯乙醇
33. 庚酸
34. 辛酸
35. 棕櫚酸乙酯

圖 2. 醬香型中國白酒樣品的 GC/FID 色譜圖
 
1. 乙醛
2. 丙酮
3. 乙酸乙酯
4. 乙縮醛
5. 甲醇
6. 異戊醛
7. 乙醇
8. 2-戊酮
9. 2-丁醇
10. 丁酸乙酯
11. 正丙醇
12. 乙酸正丁酯 (IS)
13. 異丁醇
14. 戊酸乙酯
15. 2-戊醇
16. 正丁醇
17. 異戊醇
18. 己酸乙酯
19. 正戊醇
20. 3-羥基-2-丁酮
21. 庚酸乙酯
22. 乳酸乙酯
23. 正己醇
24. 辛酸乙酯
25. 乙酸
26. 糠醛
27. 2,3-丁二醇(左旋)
28. 2,3-丁二醇(內消旋)
29. 1,2-丙二醇
30. 丁酸
31. 纈草酸
32. 己酸
33. 2-苯乙醇
34. 庚酸
35. 辛酸
36. 棕櫚酸乙酯

圖 3. 濃香型中國白酒樣品的 GC/FID 色譜圖


圖 4. 清香型中國白酒樣品的 GC/FID 色譜圖

在 10–1000 μg/mL 濃度范圍內所有 10 種化合物的相關系數 (R2) 均 ≥ 0.9992。表 2 給出了詳細的校準信息,圖 5、圖 6 和圖 7 分別為甲醇、異丁醇和乳酸乙酯的校準曲線。


圖 5. 甲醇校準曲線 (R2 = 0.99985)


圖 6. 異丁醇校準曲線 (R2 = 0.99986)


圖 7. 乳酸乙酯校準曲線 (R2 = 0.99985)

為驗證系統的完整性,考察了其重現性。采用標準品和實際樣品進行重現性測試。由表 2 可知,大多數化合物的峰面積 %RSD 遠低于 3%。圖 8 是中國白酒 6 次重復進樣的疊加譜圖。如圖所示,保留時間和峰面積穩定性都很出色。

使用信噪比 (S/N) 計算方法檢測限(MDL)。使用濃度為 5 µg/mL 的標準溶液測試 MDL,表 2 列出了所有化合物的值。所有化合物的 MDL 均 ≤ 5 µg/mL。

表 2. 10 種目標化合物的 R2 、RSD 和 LOD
名稱 RT R2 RSD (n = 6)  
100 µg/mL 中國白酒 MDL (µg/mL)
乙酸乙酯 4.51 0.9992 3 2.8 3
甲醇 4.75 0.9998 1.3 1.2 5
2-丁醇 7.88 0.9998 1.3 1.4 2
丁酸乙酯 8.09 0.9995 2.5 2.2 2
正丙醇 8.26 0.9998 1.1 1.1 2
異丁醇 9.96 0.9998 1.1 1.2  2
1-丁醇 11.43 0.9998 1.4 1.2  2
異戊醇 13.25 0.9998 1.2 1.3 2
己酸乙酯 13.88 0.9998 1.6 1.1 2
乳酸乙酯 16.93  0.9999 1.1 1.2  3
 

圖 8. 同一中國白酒樣品 6 次重復進樣的 GC/FID 疊加色譜圖

結論
在本應用簡報中,配備自動進樣器和 FID 的 8860 GC 為白酒中的醇、醛、有機酸和酯類物質分析提供了一種可靠且經濟的解決方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAX UI 色譜柱可實現出色的峰形、分離度,以及優異的重現性。

參考文獻
1. Y. Kenneth L.; Zhou, Y. 使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛細管氣相色譜柱對蒸餾酒進行分析,安捷倫科技公司應用簡報 ,出版號 5991-6638CHCN,2016
2. Cai, X. Y.; Yin, J. J.; Hu, G. D. Determination of Minor Flavor Components in Chinese Spirits by Direct Injection Technique with Capillary Columns. Chin. J. Chromatogr. 1997, 15(5)

本文中的信息、說明和指標如有變更,恕不另行通知。
© 安捷倫科技(中國)有限公司,2019
2019 年 1 月 2 日,中國出版
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